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气相色谱仪进样口的日常维护

2019.10.29

    气相色谱是液相色谱之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。
 

  据了解,气相色谱仪的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。
 

  利用气相色谱进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。
 

  以下列举气相色谱仪进样口需要维护的三个方面:
 

  微量液体进样针维护:
 

  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。
 

  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD<3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。
 

  隔垫维护:
 

  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。
 

  玻璃衬管维护:
 

  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。


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