熔点仪的操作和注意事项

2019.10.30

　　熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其操作规范和使用注意的问题可以提高仪器的使用寿命。

　　操作步骤：

　　1、开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。

　　2、通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。

　　3、选择升温速率，将波段开关调至需要位置。

　　4、预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。

　　5、调零，使电表完全指零。

　　6、按下升温钮，升温指示灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。

　　7、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。

　　8、只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。

　　注意事项：

　　1、样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。

　　2、插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。

　　3、线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。

　　4、被测样品zui好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

　　5、如果需要更换油浴管，首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

　　6、样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

　　7、熔点仪的zui高升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

　　8、熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，以免油浴弄脏,否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。

　　9、在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。

　　10、用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。

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