碱片重量法测定硫酸盐化速率的操作步骤

步骤

①沿塑料垫圈内缘,月利小刀刻下直径为5.0cm的样品膜。置于150ml烧杯中,斜靠在玻璃棒上,盖上表面皿,小心地从烧杯嘴处滴加10.4mol/L盐酸溶液约20ml。待二氧化碳完全逸出后,将碱片捣碎,加热至近沸2~3min。

②用少量水冲洗表面皿,用中速定量滤纸将样品溶液滤入150ml烧杯中。过滤时只倾出上层清液,尽量不让碎碱片进入漏斗。用温水以倾注法洗涤碱片残渣数次。滤液和洗涤液共60～100ml。

③将滤液加热(不得沸腾)浓缩至40ml(采暖期二氧化硫浓度高时,体积可为60～80ml)。

④在加热条件下,搅拌并逐滴加入10%氯化钡溶液1ml(18～20滴),开始时要快搅慢滴,以获得颗粒粗大的硫酸钡沉淀,待硫酸钡沉降后,在上层清液中加1～2滴氯化钡溶液,检查沉淀是否完全。

加热陈化30min,搅拌数次,冷却,放置2h(或过夜)后过滤。

⑤将硫酸钡沉淀滤入已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中,抽气过滤,用温水洗涤并将沉淀转入坩埚,最后用淀帚擦下杯壁上的沉淀并洗入坩埚。用温水洗涤坩埚中的沉淀直至滤液中不含氯离子为止(用1.0%硝酸银溶液检查),洗涤液总体积控制在60～80ml,避免沉淀溶解损失。

⑥坩埚放在105～110℃烘箱中烘1.5h。在干燥器中冷40min,称重,再烘0.5h,冷却,称量至恒重(两次重量之差不超过0.4mg)。

将2～3片保存在干燥器中的空白碱片,按同法操作,测出空白值(mg)。