地高辛的性状及鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品约1mg,置小试管中,加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集139图)一致。

性状

本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在吡啶中易溶,在稀醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水或乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加吡啶溶解并定量稀释制成每1m中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十9.5°至+12.0°

检查

溶液的澄清度取本品适量,加甲醇三氯甲烷1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1m中约含0.02mg的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液1ml,用对照品溶液稀释至10ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相A,乙腈水(60:40)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;流速为每分钟1.5ml;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)550100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按地高辛峰计算不低于2000。地高辛峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度应符合规定。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷的量不得过2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),杂质总量不得过4.0%。干燥失重取本品,在105℃减压干燥1小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。