阿卡波糖胶囊的鉴别及检查方法

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(约相当于阿卡波糖0.5g),置25ml量瓶中,加水适量,振摇使阿卡波糖溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含阿卡波糖10gg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿卡波糖有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间0.2之前的色谱峰,杂质Ⅳ峰面积乘以0.75、杂质Ⅱ峰面积乘以0.63、杂质I峰面积与杂质Ⅲ峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积的1倍(1.0%)、0.5倍(0.5%)、1.2倍(1.2%)与1.5倍(1.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%);校正后总峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积的杂质峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取阿卡波糖对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。系统适用性溶液见含量测定项下色谱条件见含量测定项下。进样体积30系统适用性要求见含量测定项下。主峰出峰时间在5~10分钟之间测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。水分取本品内容物,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。