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关亚风:大气细颗粒物担载有机物分析技术

2014.4.24

  2014年4月20日上午,第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会大会报告在威海盛大召开。来自中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员作为本次大会的嘉宾,带来了题为《大气细颗粒物担载有机物分析技术》的报告。

中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员

  关亚风老师表示近年来,PM2.5严重危害空气质量和人类健康,PM2.5化学组分包括了无机分子和离子、烃类、含硫有机物和含氮有机物等,其中在城市中烃类的含量可达1mg/m3。

  关亚风老师介绍到PM2.5中有机物的分析技术包括加速溶剂萃取和直接热解析与GC/MS或LC/MS结合等方法。

  中低沸点有机物(110-350℃)分析解决方案——280℃直接热解析

  传统的热解析技术是直接在进样口内衬管内热解析,具有升温速率较慢,且速率不可调的特点;商品化的热解析装置通常需冷阱聚焦。而关老师团队研发的热解析技术能够针对大气颗粒物中的痕量中低沸点有机物(110-350℃)。这种热解析技术能够直热式加热,加热速率能够达到 100-150℃/min;直接置于进样器上方,传输管很短,传输过程无冷区;无需冷阱聚焦;辅助载气吹扫,完全避免柱外死体积和样品残留;最高加热温度达320℃。

热解析装置示意图:1载气;2内衬管;3不锈钢管;4加热棒;5样品;6石英纤维;7样品传输管;8气相色谱进样口;9分析柱;10检测器

  关亚风老师表示这种热解析器能够与多种色谱联用,其中与GC/FID的联用能够完成对16种PAHs的分析、对正构烷烃的分析、用于实际PM10样品、定性分析大气颗粒物样品PAHs、分析比较PM2.5样品中的正构烷烃等。

  高沸点有机物(350-650℃)分析解决方案——微池加压溶剂萃取

  微池加压溶剂萃取装置的拧螺帽使卡式封头夹紧密封,并具有安装到位的微萃取池和夹式加热体。

微池加压溶剂萃取装置:1进口管;2螺帽;3卡套;4萃取池;5过滤片;6内衬;7卡套;8卡套;9螺帽;10螺栓;11出口管

  关亚风老师表示微池加压溶剂萃取与GC联用可应用于工业区PM10样品中16种PAHs分析。

  关亚风老师还指出了大气颗粒物样品中有机组分的分析难点:包括如何阻止颗粒物进入色谱系统和μASE对GC的大溶剂进样等。

  最后,关亚风老师对空间站舱内有害气体分析仪性能进行比较。他介绍到我国不允许在空间站载人舱内有放射性材料,也不允许用氢火焰离子化检测器,而光离子检测器因寿命太短、且不能在有氦气和氢气环境中使用(都是色谱载气),加之对耐受宇宙射线和瞬时真空的要求,只能采用热导检测器;但是,热导检测器灵敏度比离子化检测器差100倍,要达到检测下线指标,主要靠样品富集,其次是进一步提高检测器灵敏度;我国规定空间站日常分析采样量限定在50mL,因此要解决少量样品有效富集100倍以上的问题。

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