键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标
键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。
一、平均颗粒度及分布:
颗粒度越小,传质越好,涡流扩散越小,柱效越高,柱压越高。
颗粒分布越宽,渗透性差,柱效低。
二、颗粒形状:
1、球型颗粒:
柱床结构均匀,柱效高,重现性好。
2、无定型颗粒:
柱床结构不均匀,流动相速度不均匀,谱带扩展。
三、平均孔径及分布:
影响样品的分子量。大孔径可分析高分子量样品。
四、化学键合相:
以硅胶为基质,通过化学键合把C18、C8和胺基等基团连接在基质上而形成的固定相。
1、合成步骤:
(1)合成硅胶基质。
(2)键合配体(键合相)
(3)端基封口。
2、优点∶
(1)固定相稳定,不易流失。
(2)消除了硅羟基的不良影响。
(3)应用广泛,可使用多种溶剂。
3、缺点∶
(1)pH<2时,键合相水解。pH>8时,硅胶溶解。
(2)同样填料,各种牌号的色谱柱不尽相同。
五、端基封口:
端基封口主要影响碱性化合物的峰形,未封口会使碱性化合物拖尾。
1、封口残余硅羟基。
2、减少不可逆吸附或拖尾。
3、增加碳含量(0.1%~1%)。
六、含碳量:
含碳量越高,固定相传质效应增加,K值越大。
1、高含碳量:
(1)有利于不易保留的化合物的分离。
(2)水解稳定性好,重现性。
(3)有利于极性化合物的拖尾改善。
2、低含碳量:
(1)有利于分析中性和碱性化合物。
(2)降低溶剂损耗。
七、硅胶的活性:
生产硅胶时处理温度不同,硅胶活性不同。
硅胶活性主要影响碱性化合物的保留行为K值。活性高,K值大。
硅胶活性是选择性差异的主要来源。
八、硅胶的杂质含量:
硅胶的杂质含量是色谱柱质量好坏的重要标志。
重金属含量低,硅羟基活性小,拖尾小。
九、硅胶的pH稳定性:
硅胶填料:pH = 2~8
聚合物填料:pH = 2~12
杂化硅胶填料:pH = 2~12
十、硅胶的热稳定性:
普通硅胶填料的柱温≤60℃
聚合物填料的柱温≤150℃
杂化硅胶填料的柱温≤90℃
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