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液相色谱串联质谱如何维护和保养及排除仪器异常?

2020.1.06

液相色谱串联质谱法的日常维护与维护

流动相维护

流动相过滤器和管道每周定期清洗,以保持整个液相系统的清洁。

清洁六通阀

在试验过程中六通阀在切换流程中起着重要的作用它的孔径非常小,易于堵塞;如果六通阀没有及时清理,则容易造成小堵塞和大堵塞,通常每三个月可以保养一次。如果六通阀的压力明显偏高,则应立即予以维护.

清洁质谱仪的离子源

 

当样品通过针头进入离子源时它将留在其孔径周围的表面上经过长时间的积累很容易形成污垢,如果不及时清洗可能会影响质谱响应进一步污染后端四极杆,从而增加后续清洗维护困难及费用所以应该一周洗一次。

液相色谱串联质谱异常故障排除和维护

超压错误

这是液相体系中最常见的异常现象,解决方法是执行分段检查从泵出口启动整个液相系统,然后依次松开每个界面,看看是否有堵塞部分,即该段被堵塞;清除该段后,可以刷新它,可以用来清除,或者替换溶液已经解决。

反应低

a、第一个测试响应很低

首先,我们考虑电离和流动之间是否存在不匹配一般来说,钠、氢化正离子我们用甲酸水,铵加正离子,负离子用乙酸铵和水。

其次,考虑了柱对物质的吸附与否您可以直接用双向替换列,并查看响应是否已更改。如果显著增加,则这是列问题,请考虑替换不同类型的列如果没有显著更改,则排除该列。

再次考虑MS条件。如果响应没有明显变化,则可能是质谱条件问题离子对和碰撞功能可被重新优化以解决该问题。

b、以前的测试是正常的,突然的响应是低的

在这种情况下,当液相(流动相、柱等)的末端没有明显变化时,响应降低,质谱仪侧可能出现异常。此时,PPG校准液可用于对质谱仪进行标定,以确定质谱仪的质量轴是否被偏移或质谱是否“脏”以引起低响应前者可以用校准液校准,后者需要清洁的离子源如果无法解决清洁离子源,则进一步清洁内部四极杆。

峰形异常

拖尾峰通常是由于色谱柱或前柱的低性能造成的可以通过更换色谱柱代替色谱柱。其次,由于流动相梯度的影响,流动相在峰值后变化太慢,此时移动相位的变化率可以在该周期期间增加。

b、前置放大器

前峰相对较少。通常是洗涤液浓度过高引起的检查清洗液是否正确更换。此外,当样品定容时,定容也会影响其峰型。最好是使用流动相组分的材料在峰值,以弥补体积。

总之在液相色谱串联质谱的日常检测中要注意仪器,时刻注意仪器的状态,及时发现仪器的异常情况,并进行维护只有这样,我们才能保证测试数据的准确性,并为我们的测试结果提供实际的支持。


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