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液相色谱仪一般工作流程

2020.3.26

1、0~2h,配制流动相、对照品和供试品溶液等;

2、2~3h,采用A管路注入流动相(B、C、D管路一般不用,除非梯度洗脱才用到B管路),平衡1h。如流动相中有表面活性剂,建议前一晚小流速过夜,第二天上班后将流速增至1.0ml/min,平衡1h后即可开始检测;

3、3~5h,测定空白溶剂,一定要做到基线不漂移后方可开始检测样品。所谓“不漂移”,通常指以1.0%自身对照溶液主成分峰高约20%高度来设定的视野范围观察所得,切不可设定过小,会使杂质峰显得很突兀,导致基线不稳;

4、5~8h,配制完所有样品,预试了对照溶液和供试品溶液,设定好自动进样程序,程序最后一针设定为小流速过夜,紫外灯关闭。勿设定为切换至B管路洗脱;

5、9~24h,让仪器自动进样,除非不稳定样品采取“即配即测”方式。如尚未配制自动进样,建议向领导申请购买,一台自动进样等于三台手动进样;

6、第二天0~0.5h,检查并计算昨晚试验结果,如发现不良记录,将流速增至1.0ml/min,平衡30min后,测定重新配制的该样品即可(同时回校对照一针)。无需全部重新测定,无需过度谨小慎微;

7、第二天0.5~2.0h,冲洗色谱柱,交给其后试验人员。

液相色谱使用的几点建议

现今,几大主流品牌的液相色谱仪硬件性能已相差无几,主要还是软件的设计是否能使操作者得心应手、随心所欲。建议色谱使用者掌握各软件的批处理、编辑样品处理模板等功能。

1、如需使用正相系统,强烈建议专设一台仪器,切勿采用异丙醇转换,此举对仪器损伤极大。

2、正相所使用的流动相(如,正己烷、环己烷等),无需抽滤,混匀超声后即可使用。

3、柱温箱必须配制,如果预算低,可购买国产柱温箱。


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