去乙酰毛花苷的现状及鉴别方法
性状
本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水或三氯甲烷中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加无水吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+7°至+9
鉴别
(1)取本品约2mg,置试管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,摇匀,沿试管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处即显棕色,冰醋酸层显蓝绿色。(2)取本品约2mg,置试管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴,摇匀,溶液即显红紫色。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中含0.2mg的溶液对照品溶液取去乙酰毛花苷对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液色谱条件釆用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-甲醇-水(84:15:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:9),在140℃加热15分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液的主斑点相同(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(3)、(4)两项可选做一项
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