诺氟沙星胶囊的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品内容物,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中约含诺氟沙星2.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照诺氟沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的内容物适量,精密称定0.1mol/L盐酸溶液适量(每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml)使溶解,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.15mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.75g的溶液杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见诺氟沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(262nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.2%。其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%):其他各杂质峰面积的和(278nm)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%);小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以醋酸盐缓冲液(取冰醋酸2.86ml与50%氢氧化钠溶液1ml,加水900ml,振摇,用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至4.0,加水至1000m)l00m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星54g的溶液对照品溶液取诺氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。