注射用葛根素的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品适量(约相当于葛根素10mg),加水10ml溶解,加盐酸2~3滴调节pH值至酸性,加0.5%三氯化铁溶液2~3滴,摇匀,再加0.5%铁氰化钾溶液2~3滴,摇匀,应显蓝绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

碱度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含葛根素1mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~9.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别按标示量加水制成每1m1中含葛根素约1mg的溶液,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含葛根素0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见葛根素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。异常毒性取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg葛根素中含内毒素量应小于0.17EU。过敏反应取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素50mg的溶液,依法检查(通则1147),应符合规定溶血与凝聚取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素20mg的溶液,依法检查(通则1148),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。