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2009年北京色谱年会隆重召开

2009.12.11

  2009年12月11日上午9时许,由北京理化分析测试技术学会色谱学会主办的2009年北京色谱年会在京东宾馆第一会议室隆重召开。来自全国色谱界专家、厂商技术专家、青年研究者和学生300余人参加了会议。

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2009年北京色谱年会会场

 

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  中科院化学所 刘国诠教授

    首先由来自中科院化学所刘国诠教授上台致开幕词,刘教授说到:“2009年北京色谱年会在大家的支持参与和热情鼓励下,已经连续举办七届了。北京色谱学会是北京色谱界同仁们以文会友的一种群众性的民间组织,在大家的支持下,一年一度的北京色谱学会已经成为行业中的一个节日。没有大家积极热情的参与,这个学会也不会坚持这么长时间,而且还精彩纷呈。在这里,我代表北京色谱学会的理事会向色谱界的同仁们、老朋友们、厂商们表示由衷的感谢。从去年开始,以三聚氰胺为代表的食品安全问题层出不穷,在这样的情况下,我们北京色谱届的朋友们刷新了成绩,去年我国国产的高效液相色谱仪和气相色谱仪器出现畅销,国产色谱取得了很好的发展。让我们大家在简短的时间里共同回顾、切磋、交流这一年以来色谱方面遇到的问题和进展。我们请到了工作在第一线的各方面的专家,对大家感兴趣的问题做报告,并预祝我们的大会圆满成功!”

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  中国色谱学会常务副理事长 武杰教授

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  中国科学院化学研究所 陈义研究员

  为促进北京地区色谱技术的应用与交流,展望色谱技术的发展趋势,本届年会邀请了多位国内色谱界专家、学者介绍色谱技术的最新应用成果及进展。还有来自Agilent公司、岛津公司、戴安公司等技术专家分别介绍了1290 infinity液相色谱、LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱、离子色谱等新型色谱技术及其应用。大会报告由中国色谱学会常务副理事长武杰教授、中科院化学所 刘国诠 研究员和中国科学院化学研究所陈义研究员轮流主持。

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  大连化学物理研究所 张玉奎院士

   首先由来自大连化学物理研究所的张玉奎院士做题为《蛋白质组分离鉴定技术进展》的报告。生物分析技术和方法推动了生命科学的发展,蛋白质组学是近年来兴起的热点学科。蛋白质组分离鉴定技术也正是大连化学物理研究所近两年来的主要研究工作。

         张院士从与基因组研究的对比,谈到蛋白质组研究的复杂性,这种复杂性来源于:蛋白质组组成极端复杂、且蛋白质的表达的时空特性是多样和变化的。在基因组研究中,碱基对只有4对,有PCR技术可以扩增,并且有阵列毛细管自动DNA测序仪技术;而在蛋白质组研究中,组成的氨基酸有18~20种,没有对应的扩增技术和成熟的检测技术,所以还有很多未知的前沿领域等待科学家们去探索。蛋白质组的研究面临着挑战,以人类蛋白质组为例,它的基因编码对应22,118种蛋白质,而存在翻译后修饰的又有100,000多种蛋白质,加上其异构体,总数将大于200,000种蛋白质。同时,目前的检测技术还不能直接检测高达10个数量级的蛋白丰度范围,这些都表明,现有的技术无法满足蛋白质组研究的需求。

  张院士随后介绍了大连化学物理研究所近两年来的主要研究工作,包括样品的预处理技术、集成化多维液相分离平台和如何提高质谱鉴定的灵敏度等问题。由于时间有限,张院士主要介绍了样品预处理技术中的低丰度蛋白质的选择性富集,蛋白质丰度均衡技术,膜蛋白分析,和糖蛋白分析。在富集方面,主要介绍了Ti/Zr-IMAC(固载金属亲和色谱)整体材料在磷酸化肽/蛋白富集方面的工作。在蛋白质丰度均衡技术方面,介绍了噬菌体展示scFv(单链抗体可变区片段)文库为配基的蛋白质均衡器。在膜蛋白分析方面,介绍了用离子液体来进行膜蛋白预处理的工作。在糖蛋白功能分析方面,介绍了一种集成化策略,比如在多维液相(SEC/RPLC)和质谱之间加上一个快速酶解反应器,成功地鉴定了1476个蛋白质,通量达到60个蛋白质/小时,获得了比2D方法和其它报道方法更高的通量。

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  国家药典委员会 韩鹏处长

  国家药典委员会韩鹏处长向大家介绍了《中国药典》2010年版中色谱技术的应用。韩处长首先介绍了2010年版《中国药典》的概括,包括《中国药典》的法律地位、《中国药典》的发展、品种标准收载情况、附录方法收载情况及2010年版药典的主要特点。

  药典附录中的色谱方法主要包括高效液相色谱法、电泳法、薄层色谱法等,还新增了离子色谱法等方法。除此之外,韩处长还简要介绍了附录色谱法的增修订情况。在色谱技术在药品标准中的应用方面,介绍了几种常用的色谱方法和特征与指纹图谱技术。2010年版收载高效液相色谱特征图谱13项,指纹图谱9项。以及计算两个图谱相似程度的计算机软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》。在新技术方面,也增加了LC-MS、薄层-生物自显影技术等方法。

  最后,韩处长总结说到《中国药典》2010年版进一步规范了色谱方法的系统适用性要求;进一步扩大了色谱方法在药品标准中的应用;鼓励新技术的应用;使药品质量可控性、有效性方面得到保障;随着技术的成熟和仪器的普及,色谱技术将在药品质量控制中发挥更大的作用。

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  岛津公司北京分析中心 董静工程师

  岛津公司北京分析中心的董静工程师为大家带来了《LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱仪及在食品安全领域中的应用》报告。报告主要介绍了岛津公司的新一代高端质谱仪LCMS-IT-TOF在食品安全领域的应用。

  董工程师首先回顾了近年来发生的重大食品安全事件,食品安全问题在现代社会日益突出,三聚氰胺事件、苏丹红事件、孔雀石绿事件、大闸蟹致癌事件、多宝鱼事件等都曾经成为社会的焦点,这类事件的频频发生,也使农残分析领域受到挑战。

  LCMS-IT-TOF是集成离子阱和飞行时间相结合的一种新型质谱技术,可完成对未知化合物的定性分析以及对未知化合物的分子结构解析,并且MSn的每一级均为高质量精度。因此,可以应用在在农药快速筛选、公共安全、药物开发等方面。

  随后,董工程师分别在LCMS-IT-TOF农药残留快速筛查、Cosense-LCMS-IT-TOF系统测定蔬菜中农药残留(注:Cosense是一种LCMS前的自动前处理技术)、农药多级质谱分析应用方面进行了介绍。她最后总结道:LCMS-IT-TOF系统的设计弥补了传统离子阱的不足,结合了离子阱和飞行时间质谱的优点,可获得高质量精度的MSn数据,进行结构解析和元素组成分析,可以用于未知化合物的定性分析,容易获得可靠的鉴定结果。

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  北京大学 黄岩谊博士

  来自北京大学的黄岩谊博士为大家带来了题为《微流控芯片上的高通量分析》的报告。黄博士的研究方向是微流控的应用,主要是在生物学上的应用和前景,黄博士就微流控芯片上的高通量技术为大家进行了简单的介绍。

  报告以William Blake的名言“一花一世界,一沙一天国;君掌盛无边,刹那含永劫”(李叔同译)开篇,贴切地揭示了黄博士课题组在研究中关注的问题。随后,幻灯片快速地描绘了现代科技的发展对实验室的影响:与以前的实验室相比,现在的实验室大量使用自动化设备,同时,仪器的体积减小了上万倍,却增加了功能,这是一个从量变到质变的进程。这位从斯坦福大学回国、现为北大工学院和化学学院特聘研究员的黄博士关注的正是:能不能把现在的一个仪器缩小到芯片上,借助一个显微镜进行观察,他认为这成为未来实验室发展的方向。

  随后,黄博士介绍了自己课题组最近研究的几项工作:比如他们制作了微流控技术的nL 级进样设备,每秒可滴3~4行nL级液体,并可实现定点加样,对于想实现微小反应的科学家非常有帮助,它可以大大降低实验的成本,提高实验的速度和通量。除此之外,他们还用微流控芯片进行细胞的培养和筛选,做出了微型化的DNA合成仪,可实现快速、成本低廉的DNA合成等。黄博士的报告为在座者描绘出微流控技术的广阔发展前景。

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  安捷伦公司应用技术专家 安蓉经理

  来自安捷伦公司应用技术专家安蓉经理为大家介绍了《Agilent 1290 Infinity UHPLC及其应用》的报告。安经理首先指出近几年较热门的UHPLC系统本质上就是基于小颗粒填料的液相色谱技术,目前不同厂家之间研制的UHPLC在系统体积、压力范围、流速、温度、采集速率等方面都各不相同,带来的问题就是系统之间的方法转换受到限制,需要重新开发/验证方法,以及系统在速度、分离度、灵敏度等性能方面同样受到限制。

  Agilent公司推出的这款1290 Infinity UHPLC系统避免了上述问题,该系统涵盖所有(U)HPLC系统的工作范围,在1200 bar压力下流速达2 mL/min,800 bar压力下流速可达5 mL/min,允许模拟任何其它(U)HPLC系统体积,在各种条件下都能充分发挥仪器最好的性能,并具备流通式(可变定量环)与固定定量环的灵活进样方式。实现了在任何(U)HPLC系统之间的无缝方法转换,排除了仪器性能受到限制的状况。安经理接下来分别对1290 Infinity UHPLC系统的二元泵、自动进样器、柱温箱等仪器部件进行了详细的介绍,该系统最多可连接三个柱温箱(最多8只色谱柱、26种溶剂、6个控温区域),最高可达每天2000个样品的高通量分析。

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  军事医学科学院毒物药物研究所 谢剑炜研究员

  来自军事医学科学院毒物药物研究所的谢剑炜研究员作了题为《化学武器核查技术与国际军控履约》的报告。《禁止化学武器公约》是于1997年开始生效的,是全球第一部全面禁止发展、生产、获取、存储、保有、转让和使用化学武器及销毁此种武器的公约。国际禁止化学武器组织(OPCW)制定实验室,是根据《禁止化学武器公约》有关规定设立的,通过了各次效能水平测试、被国际禁化武组织认为有能力接收视察中采集的样品并对其进行分析的,具有国际权威性的化学武器检测实验室。

  目前共有16个缔约国的19个实验室获得指定资格,中国就有两个,其中谢教授所在军事医学科学院毒物药物研究所就属于其中的一个。OPCW指定实验室的主要任务是接受国际禁化武组织视察质疑样品的检测,以证明缔约国是否存在违约行为。OPCW对化合物鉴定的要求为:必须由两种以上不同的分析方法进行鉴定,并且不同方法所给出的鉴定结果应该是一致的;其中必须至少有一种方法是谱学方法;鉴定结果需与参考谱图或参考化学品进行比对;报告必须提供完整的不间断的证据链。

  谢教授指出复杂基质的样品前处理技术是分析检测成败的关键点和难点,理想的样品前处理方法需达到高效、快速去除样品中的基质干扰,同时实现目标化合物的富集。各个OPCW指定实验室前处理技术的优劣直接体现在历次效能水平测试的成绩中,谢老师举例指出,例如在16个国家的19个实验室参加的第20次效能水平测试中,美、英等国的11个实验室均出现漏检现象,原因就是由于强吸附性土壤基质中含有的强极性战剂降解产物在常规的提取手段下无法富集,谢教授在这里很自豪地指出自己所在实验室在这次审核中顺利通过考核,并介绍了该次考核所使用的分析手段,包括各种前处理手段、质谱联用尤其是高分辨质谱技术、核磁技术、建库方法、以及最终自己实验室的合成标准品的能力。报告中给人留下印象比较深刻的是:在国际比对中,漏检固然可怕,但还尚有一些可容许的范围;而一旦报出的有假阳性,只要报出一个假阳性化合物,就会被取消资格。这让人不禁联想到前一阵子刚发生的“农夫山泉”引发的“检测门”事件,再次为所有的分析测试人员敲响警钟:从分析手段本身来说,虽然两者的重要性是等同的;但一旦判定结果进入公众视野、或上升到国际比对、国与国之间的交往范畴,从其可能造成的社会影响来说,后者显得更为重要。

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  戴安中国有限公司应用研究中心 梁立娜工程师

  来自戴安中国有限公司应用研究中心的梁立娜工程师带来了题为《高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法在糖检测中的应用》报告。梁工主要介绍了应用脉冲安培检测(PAD)技术对多糖进行分析,该技术具备在碱性条件下检测,不需衍生可直接检测,可达到0.1~1pmol的检测下限,选择性好——仅可检测羟基化合物及分析结果精确等特点。

  梁工程师指出戴安是第一家而且是唯一一家拥有脉冲安培检测—高效阴离子交换色谱(HPAE-PAD)技术的公司,该技术可直分离和检测糖,与其它技术相比可以分离更多的糖类,得到更高的分离度。接下来梁工例举了酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的分析、肝素钠中有机杂质的分析、槐耳颗粒指纹图谱研究和蜂蜜中淀粉糖浆掺假的研究这四个应用实例。

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  中国计量科学研究院 张庆合研究员

  来自中国计量科学研究院的张庆合研究员为大家介绍了题为《食品安全领域色谱技术现状与展望》的报告。张老师首先介绍了食品安全领域检测技术具备样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、动态变化等特点。这就要求检测技术需满足高通量和快速实时的检测需求。

  张老师介绍说,目前在样品提取过程中通常采用的方法有液液萃取LLE、QuEChERS方法、基体固相分散(MSPD)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)和加压液相萃取(PLE)等,在样品纯化方面常采用固相萃取(SPE)、免疫亲和色谱(IAC)、分子印迹等方法。并对各种前处理手段进行了分析比较:超临界流体萃取技术的优势在于减少或不用有机溶剂;微波提取技术溶剂用量少,系统密封,检测速度快;固相萃取技术应用范围广,可实现在线自动化检测。

  在食品安全检测技术方面,GC-MS、LC-MS、UPLC、UPLC-TOF都是目前常采用的检测手段,高分辨的MS能够准确测定分子量与同位素,大大减少了多残留筛查中的假阳性几率。最后张老师指出高分辨率、高灵敏度、快速、高通量、多残留分析永远是食品领域检测技术的主题。

  本届年会还设有厂商展台,参展的厂商有岛津、美国戴安、北分瑞利、北京莱伯泰科、大连伊利特、北京普源精仪、北京中兴汇利、北京明尼克分析仪器等公司。

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