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柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药

2020.6.09

摘要:采用NY/T 761-2008标准方法(柱后衍生高效液相色谱荧光检测法)对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。

关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测

氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰胆碱(Ach)和羧酸酯的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。

2008年4月30日农业部发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留液相色谱检测方法:氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺,再进行荧光衍生,采用荧光检测器检测。根据该方法,对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。

仪器:

LabAlliance二元高压梯度系统,带有荧光检测器,配备Lanbo兰博第三代柱后衍生系统OV2001型柱温箱,色谱柱:SMT-Elite-C18(4.6 mm × 25 mm,5 μm),氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。

分析条件:

色谱柱柱温:42℃

荧光检测器波长:λex=330 nm,λem=465 nm

流动相:A:水 B:甲醇

梯度(A %/T):85/0,75/2,75/8,60/9,55/10,20/19,20/25,85/26

衍生试剂:水解:0.05 mol/L NaOH溶液,0.3 mL/min,100℃

衍生:使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液,含OPA 100 mg/950 mL,巯基乙醇2 g/950 mL,0.3 mL/min,室温。

进样量:10 μL

标准品色谱图:

1—涕灭威亚砜                     

2—涕灭威砜                 

3—灭多威

4—三羟基克百威

5—涕灭威

6—速灭威

7—克百威

8—甲萘威

9—异丙威

10—仲丁威


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