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顶空气相色谱仪对血液中乙醇的测定

2021.1.18

 顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。它采用顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,同时对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
  随着科技进步发展,顶空气相色谱仪分析方法也在不断更新和涌出,现代顶空进样分析法已形成一个相对较为完善的整体分析体系。
  顶空气相色谱仪利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积为依据,用内标法定量。
  样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定,以叔丁醇为内标,记录色谱峰的保留时间。将待测样品色谱峰的保留时间与乙醇标准对照品的保留时间比较,相对误差在±2%内,空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰,一般可以认为待测样品中含有乙醇;必要时,选择不同的色谱条件或用气相色谱-质谱法确证。如果内标物色谱峰正常,而无乙醇的色谱峰时,可认为检验结果为阴性。
  采用内标-校准曲线法测定。将乙醇对照品溶液进样,以乙醇和内标峰面积比为纵坐标,乙醇对照品工作溶液浓度为横坐标绘制标准曲线,用标准曲线对待测样品进行定量,所测样品中乙醇的浓度值应在线性范围内。




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