关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

高效液相色谱是分析检测河豚毒素

2022.7.19

  高效液相色谱是分析、制备领域应用最为广泛也最为成熟的技术之一,它具有分离效率高、分辨率好及速度快等特点。张虹等采用醋酸与TTX结合形成离子对在ODS柱上采用紫外检测器直接测定TTX含量,该方法操作简单、快速、准确,最低检测限50ng。还利用蒸发光散射检测器进行TTX测定,该法可用于微克水平河鲀毒素含量的测定。刘海新等采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河鲀毒素含量,样品先由0.1%乙酸提取,再经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河鲀毒素,采用在线柱后衍生系统,荧光检测器定量检测。河鲀毒素在5-1600ng的范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.9997;1、2、8μg/g,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9-91.2%,相对标准偏差为1.93% -5.57%;方法定量限为1μg/g。高效液相色谱荧光检测器要比紫外检测器具有更低的检测限,而TTX没有荧光吸收,所以必须先要衍生化成具有荧光吸收的物质,操作比较繁琐。

  随着质谱技术的发展,质谱所具有的超强定性能力使色谱质谱联用成为分析行业最有效最准确的分析方法之一。1993年SaitoT利用气-质联用从刀鱼中检测到TTX及其同分异构体的存在。Nagashima等利用气-质联用从暗纹东方鲀肝脏含有的高分子物质中检测到河鲀毒素的存在。吴平谷等用2%乙酸/甲醇提取出河鲀毒素,用正己烷脱脂,然后用碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9碱),水解液经过C18、SLH固相萃取柱净化,BSTFA衍生,采用气相色谱—质谱法全扫描方式测定。液相色谱质谱法比气相色谱质谱法具有更广的应用范围,不需要衍生化,大大简化了分析手段。采用了液相/质谱联用法来测定河鲀中的TTX。 李爱峰等应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河鲀毒素(TTX)的液相色谱—电喷雾离子阱质谱联用分析方法。郑雍怡等建立了在大鼠腹腔注射给药后,测定其血浆中河鲀毒素的高效液相色谱—质谱联用(LC/MS)定量检测方法。 建立了LC-MS-MS测定血浆中河鲀毒素的检测方法,其检测限浓度为1ng/mL。

推荐
热点排行
一周推荐
关闭