鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振摇,滤过,取滤液加溴试液1ml,振摇,红色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷10μg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在269nm的波长处有最大吸收,在234nm的波长处有最小吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见去氧氟尿苷有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9-1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经15分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷10g的溶液对照品溶液取去氧氟尿苷对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在269nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)