呋塞米的检查方法

碱性溶液的澄清度与颜色取本品0.50g加氢氧化钠试液5ml溶解后,加水5ml,溶液应澄清无色;如显浑浊与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品2.0g,加水100ml,充分振摇后,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。混合溶剂取冰醋酸22ml,加乙腈-水(1:1)至1000ml,混匀。供试品溶液取本品,加混合溶剂溶解并稀释制成每ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用混合溶剂定量稀释制成每1ml中含10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)为流动相;检测波长为272nm;进样体积201系统适用性要求理论板数按呋塞米峰计算不低于4000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g混合,加水少量,搅拌均匀,先以小火加热,再炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5m与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.000%)。