鉴别

(1)取本品内容物适量(约相当于吲达帕胺100mg),加丙酮40m研磨,滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣适量,加水3ml,振摇,加过氧化氢试液0.5ml,振摇,缓缓加热至近沸,放冷,滤过,滤液加三氯化铁试液3滴,摇匀,加氢氧化钠试液1~2滴,即产生棕红色沉淀(2)取鉴别(1)项下残渣适量,加氢氧化钠溶液(0.4→100)1~2ml,制成饱和溶液,滤过,滤液加硫酸铜试液1滴,即产生土黄色或棕色沉淀。(3)取有关物质项下的供试品溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取吲达帕胺对照品适量,加流动相适量,置热水浴中振摇溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含50g的溶液作为对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液与对照品溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量,加流动相适量,置热水浴中振摇使吲达帕胺溶解,用流动相稀释制成每lml中约含吲达帕胺0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含吲达帕胺5gg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见吲达帕胺有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1粒,倾出内容物置乳钵中,研磨,用乙醇分次转移至100ml量瓶中,囊壳用少量乙醇冲洗,洗液并入量瓶中,振摇,使吲达帕胺溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取吲达帕胺对照品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加乙醇10ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法见含量测定项下。计算出每粒的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。