盐酸特比萘芬片的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取溶出度项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm的波长处有最大吸收,在258nm的波长处有最小吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含特比萘芬0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬0.5g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬0.05gg的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸特比萘芬有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以pH3.0枸橼酸盐缓冲液(取枸橼酸21.0g,加1mol/L氢氧化钠溶液200ml溶解,用水稀释至10001,取403ml,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至1000ml,摇匀)500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬25μg的溶液。对照品溶液取盐酸特比萘芬对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬25g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在283nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。