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关于ICP-MS在岩石样品钨元素测试的应用分析

2018.11.17

　　随着科学技术的不断推进与发展，目前我国很多领域中都会应用到金属钨，正是由于钨的应用领域不断扩大，同时也给金属钨的测定带来了新的要求，对于钨的测定工作越发变得重要起来。极谱法与容量法以及比色法在钨的测定过程中非常普遍，同时也能得到很好的测定结果，达到了很好的准确度，精密度也很高。但是存在的弊端却是，需要付出很大的工作强度，人力物力需求较大。ICP-MS对于地质样品金属钨的测定而言不仅检出限非常低，而且还有非常好的重现性，并且可以对多种元素进行同时测定，对基体没有较大的影响，大大减轻了对地质样品测定的工作压力，具有操作简单等特点。所以在相当多的领域中都得到了广泛的使用尤其是在地质以及冶金方面应用比较突出。对于岩石矿物而言，在自然领域中种类非常多样，同时在结构上也非常复杂，正是由于岩石的这些特征的存在，对其进行检测时的难度就会更大。文章笔者利用酸溶的手段来处理所要检测的样品，接着利用ICP-MS对处理后的样品进行测定，取得了很好的效果，现分述如下，希望对此方面的研究有所裨益。
　　1 实验部分
　　1.1 实验试剂和实验仪器
　　1.1.1 实验仪器。美国thermo的poems 3型的等离子体质谱仪，耐氢氟酸的矩管，工作的气体为纯度99.99%的氩气，十字雾化器，工作条件：射频功率：1.2 kW；等离子体的流速：18 L/min；辅助气的流速：1.8 L/min；雾化气的流速：0.8 L/min。 Milli的超纯水仪，Millipore公司；赛多利斯的BS210S的电子天平，德国赛多利斯公司。
　　1.1.2 实验试剂。实验用水均为高纯去离子水。硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸都为优级纯的化学试剂，国药化学试剂。
　　1.2 实验方法
　　1.2.1 样品制备过程。岩石样品的获取采用等量天平进行称取，样品为0.1g，样品称取合格后，利用聚四氟乙烯坩埚进行盛取，在样品中计入高纯度水湿润样品，接着将氢氟酸（5 mL）与硝酸（5 mL）以及高氯酸（1 mL）按照先后顺序依次加入，利用电热板对坩埚进行加热，加热过程同时观察，待坩埚内白烟都已冒干净以后，此时将王水溶液（5 mL）加入其中进行续溶。然后将这些溶解充分的样品，进行转移，倒置于容量瓶（50ml）中，对于样品的定容，采用超纯水进行充分摇匀，最后方可进行检测，与此同时，还应当与空白试验同时进行。
　　1.2.2 标准曲线的绘制。本文使用外标法绘制标准曲线。使用钨的标准溶液来配置标准曲线，依次配置0、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的一系列的标准溶液。然后以标准溶液浓度作为横坐标，以测试结果的峰面积作为纵坐标，绘制一条标准曲线。
　　2 结果和讨论
　　2.1 方法的精密度和检出限
　　2.1.1 方法的精密度。文中试样精密度的分析，共将5批样品进行选取检测，并且对这5批样品的处理以及测试都达到了6次以上。然后才对这些样品进行计算，获得ICP-MS在岩石样品钨元素测试的相对标准偏差。
　　2.2 方法的回收率。本文以加标回收率来判断方法的回收率是否满足要求。通过向同一批样品中依次添加不同质量的钨，然后按照上述的方法进行处理与测试，然后按照以下公式对测试结果进行处理。当加标回收率落在95%～105%的范围内，则方法的回收率满足需求。加标回收率=（加标样品的测定总值-样品的测定值）/加标量。
　　2.3 样品处理方式的讨论分析。对于样品的处理，一般都是采用碱溶解以及酸溶解等手段来对岩石样品进行处理，在这两类处理方式中，溶解比较好的当属碱溶解方式，但是该处理方法存在的问题是，在对样品进行溶解的过程中，会有很多如钠元素以及钾元素等基体元素的出现，影响检测结果。所以文章实验过程采用酸溶方式进行样品处理。由于酸溶体系存在很大差别，因此溶解程度上也存在很大不同。进行酸溶的样品选择通常包括硫酸与硝酸，盐酸与王水等很多品种，这些样品中粘度较高的当属硫酸与磷酸，如果采用此两种酸溶方式，就会给ICP检测过程中的雾化形式造成有一定的影响，导致雾化程度低，最终影响检测结果。但是倘若只有这两种方式可供选择，这就需要是其浓度大大降低，方能使用。所以文中未将这两种方式纳入其中。本次试验样品处理的溶剂方式选用混合酸溶体系，具体为硝酸-氢氟酸-高氯酸。溶解以后，再选择王水进行续溶，确保了被检测样品的完全溶解，获得很高的检测结果，准确性以及精确度很高。
　　结语：在对地质样品进行测定时，选用ICP-MS来进行测定，全称为电感耦合等离子体-质谱法。在进行样品中钨含量进行测定过程中，不仅可以快速的进行样品的预处理，而且方法简单可靠。通过实验证实，该方法检测结果不仅得到了很好的准确度，而且精密度也很高，完全符合测试要求。相对标准偏差为RSD（n=6），在2.0%范围以内，达到了95%～105%的加标回收率。基于以上所有的分析显示，ICP-MS在岩石样品钨元素测试的应用中，不仅方法简单，而且样品预处理也简便，检出限很低，检测结果准确可靠，对于地质样品中含量很低的钨元素也可以进行检测，快速得出结果，所以对于大批量地质样品的检测都可以选用该方法来进行，推广意义重大。