使用自动定氮仪测定葡萄酒中挥发酸含量的方法
挥发酸是指在一定条件下从葡萄酒中蒸馏出来的各种低沸点酸及其衍生物的总和，它一般由两部分组成:一部分是由酒精发酵而生成的(为正常);另一部分是由细 菌寄生而产生的(属异常)，总值一般在0. 4^-0. 7g/L之间。挥发酸含量增高是因葡萄酒受到细菌侵袭或发生了”酒花”葡萄酒之故。随着挥发酸含量的增加，葡萄酒的酸味逐渐变强，逐渐占据了主要味觉，压制了酒的其它味觉特征。若葡萄酒中的挥发酸含量超过0. 8g/L，则葡萄酒会在较短时间内完全丧失葡萄酒的营养及品味特征。挥发酸含量对葡萄酒的风味、口味及品质有较大的影响，故其含量是葡萄酒质量控制的重要 指标。为此，开发准确、快速测定葡萄酒挥发酸含量的方法具有重要意义。
测定葡萄酒中挥发酸的主要方法有国标法该方法采用电加热蒸馏、手工滴定，使得测定结果的离散性较大，且费时。盛慧等利用葡萄酒自动分析仪快速、准确测定了葡萄酒中的挥发酸，但因仪器价格昂贵、专业性强，难以普及。
自动定氮仪是各类检测实验室普遍使用的仪器，主要用于材料、食品、饲料等样品中氮含量的测试，仪器的自动化程度高，测定结果的精密度和准确度均比较好。本文利用自动定 氮仪首次开发出快速、准确测定葡萄酒中挥发酸含量的方法。方法用于葡萄酒实际样品中挥发酸含量的测定，获得了满意的结果。
2实验部分
2.1仪器与试剂
B- 324自动定氮仪配有Mettler DL50滴定仪(瑞士Mettler公司);全玻璃水蒸汽蒸馏装置。
冰醋酸:优级纯，99. 5 0 o一100. 5 0 0;酒石酸溶液:2000;酚酞指示液:10 g/L，按GB/T 603配制;氢氧化钠标准滴定溶液:c ( NaOH ) = 0. 02mol/L，按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。
2. 2实验方法
吸取20mL样品(V)和lOmL酒石酸溶液于蒸馏管中，在蒸馏仪上蒸馏6min lOs，收集约100士2mL馏出物，直接在Mettler DL50自动滴定仪上用0. 02mo1/L NaOH标准溶液滴定到终点，读取消耗体积，按下式计算挥发酸含量:cXV, X69.0/V式中
X—样品中实测挥发酸的含量(以乙酸计),g/L
C—氢氧化钠标准滴定溶液中物质的摩尔浓度，mol/L
V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
60. 0—与1. 00 mL氢氧化钠标准溶液(NaOH) = 1. 000 mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量
V—取样体积，mLo
3结果与讨论
3.1燕馏时间的确定
蒸馏液的体积多少对测定结果的精密度和回收率均有影响。对于简易的玻璃蒸馏装置来说，因为蒸汽的发生效率难以恒定，所以往往以流出液体积的多少来确定样品 中有机酸是否蒸馏完全。国标规定收集蒸馏液以100^-105mL为宜。但对于自动定氮仪蒸馏装置来说，其蒸馏效率高，并且可通过设置来控制，将蒸馏效率 和蒸馏时间同时固定后，蒸馏体积则可以相对固定。为此，需要通过试验来选择合适的蒸馏时间。图1是蒸馏效率固定为100%时葡萄酒在不同蒸馏时间下的加标 回收率。
从图1可以看出，随着蒸馏时间的增加，回收率正比增加。在蒸馏体积为103mL时，回收率仅有4400，表明在较短时间内不可能将可挥发的酸蒸馏完全。但 当蒸馏体积达到201mL时，回收率达到94.900，较为理想。这可能是自动定氮仪的蒸汽发生效率太高之故。但较大的流出液体积对滴定低含量的挥发酸是 不利的，所以要从降低蒸馏效率来控制流出液体积，同时达到较好的回收率。最佳蒸馏条件的试验结果如见表1所示，当设定蒸馏效率为5500,蒸馏时间为 6min10s时，加标回收率可达到94.200^97.7写。因此本实验选择该条件为自动定氮仪的最佳蒸馏条件。
3. 2馏出液滴定前处理
在文献的方法中，用氢氧化钠标准溶液滴定之前，需使用蒸馏装置将 馏出液加热至沸，然后进行滴定，试验时间较长。本实验比较研究了馏出液在加热和不加热情况下对葡萄酒中挥发酸含量测定的影响，结果见表2。从表中数据可以 看出，采用自动定氮仪蒸馏后直接用Mettler DL50自动滴定仪滴定，也能得到较好的回收率和精密度。因此，本实验采用蒸馏后，溜出液直接进行滴定。
3. 3样品测定
采用自动定氮仪在最佳蒸馏条件下对葡萄酒中的挥发酸进行测定，同时与国标法川做了比较，结果如表3所示。从表中可以看出，利用自动定氮仪测定葡萄酒中的挥 发酸含量，5次平行测定结果的相对标准偏差为0.1700，回收率在93.000^99.3%范围内。同时，与文献[2」方法比较，吻合程度比较好。
4 结论
根据实验结果，比较上述两种方法，发现自动定氮仪法与文献法(GB/T 15038 -1994)相比较具有以下特点:
(1）文献法由于直接用电炉加热，温度不易控制，导致蒸汽流量不均匀，挥发酸蒸出亦不均匀，致使测定结果波动大;而自动定氮仪，蒸汽由内置式汽蒸包发生，蒸汽流量稳定，挥发酸蒸出均匀，测定结果精密度好。
(2)文献法在滴定操作过程中，引入人为误差较大;自动定氮仪使用自动滴定仪，最小滴定体积为0. 005mL，结果的精密度和准确度好。
(3)文献法由于没有保温设备，热损失大，蒸汽效率低，气密性难以控制;自动滴定法从清冼、蒸馏、滴定均为自动控制，装置气密性、保温性好，蒸汽损失少，节约能源。
(4)文献法采用酚酞作指示剂，操作人员人为因素影响大，滴定误差较大;自动定氮仪采用电位滴定原理，在计量点处突跃、滴定终止等均由仪器控制，误差较小，准确度较高。
总之，利用自动定氮仪测定葡萄酒中挥发酸含量具有操作简便、快速、准确的优点。实际样品测定结果表明，该方法完全能够满足葡萄酒企业生产控制和食品安全质量控制的需要。
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