气相色谱法检测废水中三苯
方案优势
准确快速
方法/原理/步骤
1仪器条件
色谱柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱温：初始温度40℃(保持2min)，以20℃∙min−1升至150℃
进样量：0.5～1μL
检测器：250℃
进样口：200℃
载气(N2)：总量为40 mL∙min−1，分流比为30：1；
氢气和空气流量分别为30 mL∙min−1和300mL∙min−1；
2试剂
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。
3实验过程
3.1加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03(准确至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀
3.2废水样品前处理
取废水样100 mL，加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。
3.3定性分析参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
3.4相对校正因子fi’的测定。注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。
3.5样品测定。注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。
仪器设备
废水中三苯分析气相色谱仪配置：
分析废水中三苯的含量GC5890气相色谱仪技术指标：
GC5890C技术参数
控温范围室温上7℃~400℃(增量0.1℃)
检测限≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升阶数：三阶
基线噪声≤6×10-12A/H
程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
线性范围≥105
稳定时间<20min实验条件
