使用纳米颗粒物追踪分析技术进行标准粒子的粒径测定 2
图4:(a)100 nm+200 nm Duke 标准物质和(b)200nm+400 nm Duke 标准物质的散射图(上)和粒径分布(下)。散射图给出了颗粒散射强度对粒径的图表。粒径分布情况可能难以辨析粒径非常相似的体系,相对强度图明显区分了两个群体,而且有助于分辨颗粒群体。
样品制备
取决于样品类型和粒径,唯一需要的准备工作是将样品稀释到每毫升106 和109 个颗粒。在稀释过程中,可以观察到各个颗粒的布朗运动进行分析。最佳浓度取决于颗粒和溶剂。
流体力学半径
由于该技术用于测定颗粒的流体力学半径(即颗粒半径,加上几纳米水层),因此样品应在1mM 的盐溶液中制备,以便减小颗粒周围紧紧包裹的水层尺寸。由于样品测量的是流体力学半径,测得的数值始终会比标准物质的产商所列出的透射电子显微镜测得的结果大几纳米。
温度测定
正确的温度测定非常重要,因为不正确的样品温度读数可能导致粘度计算错误。1℃的温度读数误差对于水溶液来说会造成2.4%的尺寸误差。由于LM10 所需的分析量较少(<500 μl),只需几分钟就能达到温度平衡,并能在分析过程中直接读数。
主要特性
● 颗粒可以在自然状态下进行测定(无需干燥/真空条件)
● 适合检测多分散样品的尺寸样品量小
● 样品制备过程,实现单个颗粒的可视化
● 能够快速分析(参见表1)
表1:针对一组Duke 标准乳胶球体的粒径对TEM 测得的引用值的展示表
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