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总氮测定注意事项详述(七)

2021.5.13

  实验用水及试剂的质量检验

  若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。笔者的经验是,若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮,将是相当麻烦的,而且最终还往往难以得出结论。以下总结出的一点简便的方法,仅供参考。

  a、水的检验:将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正,以修正后吸光度值最小的水为实验用水。

  b、试剂的检验:将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可进一步计算其氮含量。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便。前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。

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