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氨力农的药典标准

2022.11.02

来源(名称)、含量(效价)

本品为5-氨基-[3,4'-双吡啶]-6(1H)-酮。按干燥品计算,含C10H9N3O不得少于98.5%。

性状

本品为淡黄色至淡黄棕色针状结晶或结晶性粉末;无臭,无味;遇光色渐变深。

本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶,在水中几乎不溶;在乳酸中溶解。

鉴别

(1)取本品约5mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后,加三硝基苯酚试液1ml,即发生黄色沉淀。

(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在317nm的波长处有最大吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》809图)一致。

检查

有关物质

取本品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml,超声处理使溶解,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.2)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按氨力农峰计算不低于2000,各杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。 

炽灼残渣

取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.2%。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之十。

无菌

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录ⅪH),应符合规定。

含量测定

取本品约0.35g,精密称定,加盐酸溶液(20→70)70ml,照永停滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.72mg的C10H9N3O。


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