地高辛的检查方法

溶液的澄清度

取本品适量，加甲醇-三氯甲垸（1:1）制成0.5%的溶液，应澄清。

有关物质

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液：取本品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

对照溶液：精密量取供试品溶液2mL，置100mL量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液：取洋地黄毒苷对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.02mg的溶液。

系统适用性溶液：取供试品溶液1mL，用对照品溶液稀释至10mL，摇匀。

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（10:90）为流动相A，乙腈-水（60:40）为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为230nm，流速为每分钟1.5mL，进样体积20µL。

系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，理论板数按地高辛峰计算不低于2000。地高辛峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度应符合规定。

测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度：供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含洋地黄毒苷的量不得过2.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%），杂质总量不得过4.0%。

干燥失重

取本品，在105℃减压干燥1小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。