【求助】碳纳米管阵列抽滤做薄膜

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【求助】碳纳米管阵列抽滤做薄膜
近在用碳纳米管阵列抽滤做薄膜,遇到个难题:现在实验室制备的碳纳米管阵列在1.5mm左右,但是从1cm*1cm的硅片上刮下来放在电子天平上称量都没有反应,太轻了, 一些刮下来的小块体积放进烧杯里都能飘出来:tiger15:
所以无法精确控制碳纳米管的分散液的浓度。谁能告诉我1cm*1cm硅片上长得阵列大概有多重啊?现在都怀疑是不是碳管了,把厚厚的阵列用手指压下去就会变瘪,:tiger11:,而且分散也不好分散。
之前拍的sem直径大概在20nm左右,一直没有做tem
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最新回复

  • xiaoxiaoai (2015-5-12 10:58:49)

    如果做起来比较简单的话,可以做一块,使用高精度天平称量啊。太飘的情况可以先用乙醇浸润,然后刮下来压实后干燥。实在不行的话,就多做几块一起称量呗
  • yuanyuan (2015-5-12 10:59:43)

    直接拿硅片一起称不行嘛,然后再做个空白样,同等温度加热后称硅片的质量,然后扣除其质量~或者,先一起称硅片的质量,然后刮下来碳管后,再称硅片的质量,相减不就是碳管的质量了嘛~
  • 今生如此 (2015-5-12 11:00:21)

    谢,我尝试一下,最主要是相比较硅片它太轻了
  • rrra6 (2015-5-12 11:01:04)

    这样不行的,大量减大量,误差太高了。
    很轻的重量其实是很难测量的,需要超高精度天平室做测量。
  • jishiben (2015-5-12 11:01:46)

    一般化学系都有精确到0.001微克的天平,但是调平之类的很难,所以这种方法也是挺难测试的。
    普通的电子天平是粗读到0.1微克,一般情况下小于1mg就基本不显示了。飘起来的问题容易解决,只要拿东西压一下,就行了,就是增加密度。
    其实最关键的问题是,你即使称重精确了,最后分散的时候都不可能完全分散到溶液中,最后离心的过程的损失非常大,分散的浓度很难精确得到。
    你的样品,貌似阵列密度不够大,否则这么大的硅片长出来的碳管是大约几毫克的。
  • 冰激凌 (2015-5-12 11:02:17)

    谢谢回复,祝您科研顺利。
    我目前只能将整片取下来,也能保证具有重复性
  • QQ爱 (2015-5-12 11:02:55)

    ,我也觉得太轻了,之前随导师参观过范老师的实验室,看着挺结实的。只是不知从何调控密度,工艺调控很花时间,只是这个密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗?
    另外,我用1%的SDS水溶液100w超声分散这些CNT,溶液会变成灰色,但总是残留CNT的薄片层,离心之后这些片层又集中到一块,而且像您上次说的去除SDS是个麻烦事儿。
    那如果用浓H2SO4和HNO3回流之后,凭您的经验CNT会分散的很好吗?
  • n111 (2015-5-12 11:03:32)

    回流会破坏碳管结构,最好别用。
    我五年前用过范老师的碳管阵列,密度很大,所以镊子能抽出丝来,他们叫做yarn。你的阵列密度不够,并且我怀疑纯度不够,导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度,如果纯度不够就要提纯。
    你最终的目的是什么?知道目的才好分析其中过程的影响,排除那些不用重要的啊,比如称重。
    密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗?
    影响不是很大。导电性和制备的碳管质量有关。
  • 今生如此 (2015-5-12 11:04:04)

    感谢耐心回复,鲜花一朵,难表敬意
    目的是想用自己实验室做的阵列来做CNT薄膜用于后面的电池器件,之前买的多壁碳管粉末做出来效果不好。现在我没有做yarn的技术(应该不容易吧),也没有吴德海他们直接生长CNT薄膜的工艺,时间不多了所以想着用自己做的多壁碳管阵列来做。
    所以遇到的第一个问题是CNT太轻、分散不开,加了1%SDS以后效果好一些但没有完全分散且不好去除SDS,所以才想着用回流的方法
  • aaby (2015-5-12 11:04:39)

    有超精密天平,可能可以称量。
  • yuanyuan (2015-5-12 11:05:27)

    对您说得对,最终目的是做碳纳米管薄膜,称重应该不是那么重要。
    我参考文献做法,浓H2SO4:HNO3体积比1:3在120度回流两个小时,还是有不少絮状的、溶液呈悬浮状,所以想去除这些酸都不容易。
    还有什么更有效的分散方法吗?
  • hcy517 (2015-5-12 11:06:03)

    推荐楼主一个简单好用且可靠的方法,很简单,有文献做过的,用TGA称啊~~~这个绝对好用。
  • 跳跳哈里 (2015-5-12 11:06:38)

    直接把你的阵列放进TGA的那个托盘上,之前记得调零,从电脑上读重量就好了。也就是说,你只是利用它的称重功能,不运行反应就好了。称好拿出来用就行了。我的文章就是这么称的。
  • 大花猫bb (2015-5-12 11:07:13)

    取决于你要做多薄的薄膜,要做透明的吗,还是普通的bucky paper。回流之后tip超声,肯定行了,最强烈的方法了
  • n111 (2015-5-12 11:07:52)

    对的,是要透明薄膜,做电池中的透明导电电极用。对透明导电薄膜来讲,用酸化多壁碳管阵列来做,性能怎么样,凭您的经验评估一下吧,还要请教一下,回流之后悬浮溶液可以取出来一滴做多壁碳管的TEM,以确定碳管的管壁数?
  • yuanyuan (2015-5-12 11:08:29)

    多壁阵列做透明电极,范守善老师不是早就做了吗?不过不是用做电池中的电极。他们阵列是超顺排列做的,你用混酸处理之后,显然碳管已经是杂乱无章的状态了。不过导电率应该没关系,硝酸处理之后会提高导电率的。
    回流之后的悬浮液也可以测,但是不是很好,可能碳管被破坏了,很多缺陷,你把阵列上刮下来的碳管直接超声再去测TEM吧。碳管的管壁数统计,需要拍好多张TEM才行啊。
  • zouyou (2015-5-12 11:09:11)

    对的范老师做过了,目前也是为了阵列的应用和导师一个基金结题的需要。今天拍了扫描图,混酸处理的确让碳管变成杂乱无章了。
    看来混酸的确有两面性,那我按照您的建议刮下碳管直接超声吧
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