重量法测定锂矿石中的氧化锂
一、方法要点
试样用硫酸和氢氟酸分解后，在碱性溶液中用氢氧化钡溶液沉淀分离硫酸根和镁，然后加入碳酸铵沉淀分离钙及过量的钡。再将溶液蒸干并除去铵盐，以乙醇一乙醚混合溶剂提取氯化锂，使锂与其他碱金属元素分离，除去有机溶剂后将氯化锂转变成硫酸锂，称重。
二、试剂
(1)硫酸、氢氟酸、氢氧化钡饱和溶液。
(2)碳酸铵：10％水溶液，使用时新配制。
(3)无水乙醇、无水乙醚。
三、分析步骤
称取0．5000g试样置于铂坩埚中，用2～3滴水湿润，加入5滴浓硫酸及10～15mL氢氟酸溶解，缓慢加热蒸发至大量硫酸烟逸出，冷却后用蒸馏水溶解盐类，然后移入250mL烧杯中，调整溶液的体积约为100mL。将溶液温热片刻，待残渣溶解后滴加饱和氢氧化钡溶液至pH值为12。加热后保温30min，用快速滤纸过滤。沉淀用热水洗涤数次后弃去。滤液以甲基橙为指示剂，用盐酸中和至酸性，将溶液煮沸，用氨水中和至微氨性，加入10mL10％碳酸铵溶液，搅拌并煮沸5min，然后用致密滤纸过滤。将溶液收集在250mL烧杯中。将滤液蒸发至干，并除去铵盐。冷却后滴入尽可能少量的几滴水，使残渣溶解，加入2滴浓盐酸和20mL无水乙醇，搅拌，此时溶液是浑浊状态，再加入60mL无水乙醚，搅拌，放置6min，此时钾、钠等氯化物呈羽片状从溶液中析出，用快速滤纸过滤，滤液收集在250mL锥形瓶中，并以乙醇一乙醚混合液(1：5)洗涤数次，将滤液小心蒸干，冷却。将锥形瓶中的残渣用蒸馏水洗人已灼烧至恒重的铂坩埚中，小心蒸干．冷却后滴入3滴浓硫酸，在电炉上加热驱除过量硫酸后，放人马弗炉中，在800℃灼烧20min，称重，并继续灼烧至恒重，即得到硫酸锂的质量。试样中氧化锂的百分含量按下式计算：
w(Li2O)=[（G×0.2718）/W]×100％
式中G一一称得硫酸锂的质量，g;
W一一称取试样的质量，g；
0.2718——硫酸锂换算成氧化锂的系数。
四、注意事项
(1)由于锂的硫酸盐不溶于乙醇一乙醚混合溶剂中，需将硫酸根除尽。
(2)灼烧后的硫酸锂中可能尚有少量镁盐，必要时可用比色法测定，从分析结果中减去镁的含量。
(3)镁的氯化物可溶于乙醇一乙醚混合溶剂中，干扰锂的测定，需预先除尽。
