火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量
GB/T 1879—1995 火焰原子吸收光谱法
Phosphate rock and concentrate Determination of potassium oxide content Flame atomic absorption spectrometric method
1 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。
2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要
试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。 4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氟酸（GB/T 620）。 4.2 高氯酸（GB/T 623）。 4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。 4.4 氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。 4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取1.5830g预先在130～150℃干燥至恒重的氯化钾（GB/T 646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。 4.6 氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。
5 仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。
6 试样
试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法 7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧（或铂皿）中。同时做空白试验。 7.1.1.2 用少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加热 冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。
注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进行。
7.1.2王水溶样法 吸取5.0～25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B（相当于0.02～0.1试样），置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3）。同时做空白试验。 7.2 试液的处理和测量 7.2.1 加入5.0mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。 7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯， 于波长766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。
注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。
8 工作曲线的绘制 量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。 9 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钾（K2O）含量（X）按下式计算：
X=
式中：c——从工作曲线上查得的氧化钾浓度，ug/mL ； m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
10 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差
氯化钾（K2O）含量 允许差 0.10～0.50 0.06 >5.00～1.00 0.10 >1.00 0.12
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