油料作物中粗油脂的提取
实验概要
了解油脂提取的原理和方法。掌握索氏提取器的操作方法。
实验原理
油脂是动植物细胞的重要组成部分，其含量高低是油料作物品质的重要标志。油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，其种类繁多，均可溶于乙醚、苯、石油醚、汽油等脂溶性有机溶剂。脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等极性强；但它沸点低(34.6℃)，易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分。根据两种溶剂的特点和实验室的条件本实验以石油醚作为提取溶剂，在索氏提取器中进行油脂提取。在提取过程中，一些油脂的色素、游离脂肪酸、磷脂、固体醇蜡等也一并被抽提出来。所以提取物为粗油脂。
组成油脂的脂肪酸中，除硬脂酸、软脂酸等饱和脂肪酸外，还有油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸的不饱和度可根据与溴或碘的加成作用进行定性或定量测定。
图 萃取装置
主要试剂
1. 石油醚
2. 溴/四氯化碳溶液（10%）
3. 羊油/四氯化碳溶液
主要设备
1. 索氏提取器
2. 电热套
3. 蒸馏装置
4. 托盘天平
实验材料
花生仁
实验步骤
1. 油脂的提取
将花生仁放于100℃~105℃烘箱中烘干3~4h，冷却至室温，粉碎（颗粒应小于50目）。
称取7g粉碎好的试样，将滤纸做成与提取器大小相应的套袋，然后把试样放入套袋，装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石，连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到套袋中，浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。提取完毕，撤去热源，改成蒸馏装置、回收石油醚。待温度计读数下降，停止蒸馏，烧瓶内所剩浓缩物便是粗油脂。
将烧瓶内的粗油脂放在105℃±2℃烘箱中烘半个小时，冷却后称重，烧瓶增加的质量即为油脂的质量，计算粗油脂的含量。
2. 油脂不饱和度的检验
在2支试管中分别加入10滴花生油和10滴羊油四氯化碳溶液，然后分别逐滴加入溴的四氯化碳溶液，并随时加以震荡，直到溴的颜色褪去为止。记录二者所需要溴的四氯化碳溶液的量，并比较它们的不饱和程度。
注意事项
1. 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2. 用滤纸包花生末时要严实，防止花生末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
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