实验室分析仪器--液相色谱仪高压输液泵的相关介绍
高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。
按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。
一、 恒压泵
高效液相色谱仪恒压泵是输出恒定压力的输液泵,又称气动放大泵。在高效液相色谱仪发展初期,恒压泵使用较多,随着恒流泵的广泛使用,恒压泵现已基本不使用。但在填充柱高效液相色谱仪使用匀浆装柱时,都配备恒压泵,以快速建立所需的高压输出。
1)工作原理
恒压泵是利用气体压力驱动流动相和调节流动相的压力,通常采用压缩空气作为动力,驱动气缸中横截面积大的活塞,再经与大活塞相连的连杆驱动液缸中横截面积小的活塞。
在单液缸恒压泵的每个输液冲程结束后,气缸活塞和液缸活塞即快速反向运行而重新吸液,流动相几乎不中断地输出,但基线会有暂时波动。若采用双液缸,则可通过两个电磁阀定时切换气体压力,实现在一个液缸输液时,另一个液缸吸液,从而使流动相连续输出且不引起基线波动。
2)优点
a.能以比较简单的方式建立高压,并输出无脉动的流动相液流。
b.可通过改变气源压力调节流动相流速。
c.可与折光指数检测器配合使用。
3)缺点
a.由于液缸体积大(约70mL),更换流动相不方便,如不使用两台泵则无法实现梯度洗脱。
b.输出流动相的流量不仅与泵的输出压力有关,还与流动相粘度和色谱柱的压力有关,因此不能获得恒定的流动相流量。
c.不易测出重复的保留时间。
d.不能获得可靠的定性结果。
二、恒流泵
恒流泵有单活塞往复泵、双活塞往复泵和隔膜型往复泵等。
1)单活塞往复泵
在单活塞往复泵的活塞柱的一端有一个偏心轮,偏心轮连在电动机上,电动机带动偏心轮转动时,活塞柱则随之往复移动。在活塞的另一端有两个单向阀,其中一个单向阀(入口单向阀)与流动相连通,为活塞的流动相入口;另一个单向阀(出口单向阀)与色谱柱相连,为活塞的流动相出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的活塞密封垫,以防漏液。
活塞向外移动时,出口单向阀关闭,入口单向阀打开,流动相吸入活塞缸。活塞向里移动时,入口单向阀关闭,出口单向阀打开,流动相被压出活塞缸,流向色谱柱。
单活塞往复泵构造简单、价格便宜。活塞的移动距离是可变的,流量由活塞的移动距离决定。
偏心轮一般每分钟转50～60次,也就是流动相的吸入和压出以每分钟50～60次的频率周期性变化,产生的脉冲很显著。为了减缓脉冲,在泵出口与色谱柱入口之间需安装一个脉冲阻尼器。脉冲阻尼器的种类很多,但其共同特征是具有一定的容积和弹性。最常见和最简单的脉冲阻尼器是将内径0.2～0.5mm的不锈钢管绕成弹簧状,利用其绕性来阻滞压力和流量的波动,起到一定的缓冲作用。为了减小色谱带展宽,便于清洗和更换流动相,阻尼器的体积应尽可能小。
2)双活塞往复泵
双活塞往复泵的偏心凸轮用同步电机驱动,偏心凸轮推动两活塞作往复运动。偏心凸轮短半径端所对应的活塞向外伸时,入口单向阀打开吸入流动相。与此同时,偏心凸轮的长半径端所对应的另一活塞被推入,出口单向阀打开,将流动相送至色谱柱。两活塞交替伸缩,往复运动,输出流量稳定,避免了单活塞往复泵液流脉冲的问题。
双活塞往复泵的优点是不必使用消除脉冲的阻尼器,避免了阻尼器的压力消耗。缺点是成本较高,流量调节也比单活塞往复泵复杂,输液流量比单活塞往复泵小得多。
3)隔膜型往复泵
隔膜型往复泵中的隔膜将泵缸分为两部分,一部分充满油,另一部分充满流动相。活塞与油接触,当活塞往复运动时,隔膜受到油压的作用,对流动相产生吸引或推压,使单向阀吸液或排液,从而获得稳定的液流。通过调节泵活塞的冲程可调节流量。
隔膜型往复泵的活塞不与流动相接触,不存在活塞密封垫磨损对流动相的污染。隔膜泵的死体积小(约0.1mL),更换流动相后平衡快,有利于梯度洗脱。缺点是结构比较复杂,价格较贵,会产生脉冲,需要配置阻尼装置来消除脉冲。
