鉴别

(1)取本品的细粉适量,照枸橼酸他莫昔芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与278nm的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于他莫昔芬50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理5分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5g的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见枸橼酸他莫昔芬有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰,其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积(0.75%);如有其他杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,加无水乙醇适量研磨,用无水乙醇分次转移至100ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“振摇15分钟”起,依法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.02mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。测定法取溶出液10ml,滤过,取续滤液。照紫外可见分光光度法(通则0401),在275mm的波长处测定吸光度,按C26H2NO的吸收系数(E1)为311计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)