盐酸伊托必利
性状
本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末;无臭本品在水中极易溶解,在甲醇中易溶,在乙醇中略溶,在氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612第一法)为191~196℃。吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在258nm波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为325~345
鉴别
(1)取本品约25mg,置干燥的试管中,加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml,加热,显红棕色(2)取本品,加水制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1187图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( KromasiC18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节pH值至4.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为258nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%808080系统适用性要求对照溶液色谱图中,伊托必利峰的保留时间约为10分钟,伊托必利峰与其相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。对照品溶液分别取三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含241g与3561g的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;采用程序升温,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟3℃的速率升温至175℃,再以每分钟35℃的速率升温至260℃,维持20分钟;进样口温度为100℃;检测器温度为260℃;不分流进样;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度应符合要求,各峰面积的相对标准偏差不大于10%。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐50ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.49mg的C2oH26N2O4·HCl。
类别
胃肠动力药。
贮藏
密封,在干燥处保存
制剂
(1)盐酸伊托必利片(2)盐酸伊托必利分散片(3)盐酸伊托必利胶囊
