硫酸小诺霉素的性状及鉴别方法

性状

本品为白色或类白色的疏松固体或粉末;无臭,有引湿性。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+110°至+130°。

鉴别

(1)取本品约5mg,加水溶解后,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml,在水浴中加热5分钟,即显紫蓝色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水制成每1ml中约含小诺霉素5mg的溶液。标准品溶液取小诺霉素标准品适量,加水制成每1ml中约含小诺霉素5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水(4:3:2)混合振摇,冷藏12小时后的下层混合液为展开剂,用适宜容器装60%硫酸溶液调节湿度。测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,于20~25℃晾干,置碘蒸气中显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液所显主斑点的位置和颜色相同(3)取本品和小诺霉素标准品适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.5mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液,照小诺霉素组分项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(2)、(3)两项可选做一项。