氯硝柳胺的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约50mg,加盐酸溶液(9→100)5ml与锌粉0.1g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过;滤液中加亚硝酸钠试液0.5ml,摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液2ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸萘基乙二胺溶液2m1l,显深红色。(2)取本品,置试管中,小火加热使分解;将试管上端升华物溶于水中,加三氯化铁试液数滴,即显紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集503图)一致。4)取本品20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用10%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,煮沸,速冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则o801),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。2-氯-4-硝基苯胺取本品0.10g,加甲醇20ml,煮沸2分钟,放冷,加盐酸溶液(9→100使成50ml,滤过;取滤液10ml,加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,放置10分钟,加2%氨基磺酸铵溶液1ml,振摇,再放置10分钟,加0.5%二盐酸萘基乙二胺溶液1ml;如显色,与2-氯-4-硝基苯胺对照品10μg,加甲醇4ml与盐酸溶液(9→-100)制成10ml溶液,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.05%)。5-氯水杨酸取本品0.50g,加水10ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤液加三氯化铁试液数滴,不得显红色或紫色干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
