原子吸收分光光度法测定碱金属中的锰
一、方法要点
原子吸收分光光度法具有较好的选择性和较高的灵敏度。碱金属样品在微酸性介质中,用原子吸收分光光度法可直接测定锰,用基体碱金属的非吸收线背景扣除法消除基体干扰。
二、试剂与仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯:HTV-233,锰279.8nm。
(3)浓盐酸。
(4)锰标准溶液:用氧化锰或氯化锰按常规配制浓度为5mg/mL的溶液;然后用上述原始溶液再稀释为5μg/mL的溶液。
三、分析步骤
称取0.2500g样品,放入50mL小烧杯中,加少量水溶解。滴加浓盐酸至溶液呈微酸性,转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,进行测定。
仪器测定条件:波长279.8nm,空气-乙炔2.3~9.5L/min,狭缝0.1mm,灯高11.5mm,扩展10—70,响应3,灯电流10mA。
测定锰吸光度值扣除等浓度基体背景的吸光度值,查标准曲线计算结果。
四、标准曲线的绘制
分别吸取锰标准溶液(5μg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,置入25mL容量瓶中,用盐酸调至微酸性,用水稀释至刻度,摇匀,进行吸光测定。
五、注意事项
(1)可绘制工作曲线,消除基体干扰。
(2)对污水及天然水中的微量元素均可采用。
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