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热分析仪器有哪些?

2020.3.09

常用的有热重分析仪与差示扫描量热仪。下面介绍下这两者的结构组成与操作。


1、热重分析仪


现代的TG仪器结构较为复杂,除了基本的加热炉体与高精度天平外,还有电子控制部分、软件,以及一系列的辅助设备。如下图所示为Netzsch TG209F3的结构示意图:

ç­åæ仪å¨æåªäºï¼å½±åç­åææµéçå®éªå ç´ æåªäºï¼

图中可以看到保护气(protective gas)和吹扫气(purge gas),其中保护气通常使用惰性的N2,经天平室(Weighing chamber)、支架连接区而通入炉体,可以使天平处于稳定而干燥的工作环境,防止潮湿水气、热空气对流以及样品分解污染物对天平造成影响。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型(purge1,purge2),并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常见的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛,应用于常规应用;另一路连接空气,作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面,可以配备传统的转子流量计、电磁阀,也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计(MFC)。


气体出口(Gas outlet)位于仪器顶部,可以将载气与气态产物排放到大气中,也可使用加热的传输管线进一步连接FTIR、QMS、GC-MS等系统,将产物气体输送到这些仪器中进行成分检测。仪器的顶部装样结构与自然流畅的气路设计,使得载气流量小、产物气体浓度高、信号滞后小,非常有利于与这些系统相联用,进行逸出气体成分的有效分析。


仪器配备有恒温水浴(thermostatic control),将炉体与天平两个部分相隔离,可以有效防止当炉体处于高温时热量传导到天平模块。再加上由下而上持续吹扫的保护气体防止了热空气对流造成的热量传递,以及样品支架(sample holder)周围的防辐射片(radiation shields)隔离了高温环境下的热辐射因素,种种措施充分保证了高精度天平处于稳定的温度环境下,不受高温区的干扰,确保了热重信号的稳定性。


2、差示扫描量热仪


现代的DSC仪器结构较为复杂,除了基本的加热炉体与传感器外,还有电子控制部分、软件,以及一系列的辅助设备。如下图所示为Netzsch DSC204F1的结构示意图:

ç­åæ仪å¨æåªäºï¼å½±åç­åææµéçå®éªå ç´ æåªäºï¼

图中可以看到保护气(protective gas)和吹扫气(purge gas),其中保护气通常使用惰性的N2,在炉体外围通过,能够起到保护加热体、延长使用寿命,以及防止炉体外围在低温下结霜的作用。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型,并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常规的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛,应用于常规应用;另一路连接空气或O2,作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面,可以配备传统的转子流量计、电磁阀,也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计(MFC)。


仪器可以连接三种不同类型的冷却设备。一种是液氮系统LN2/GN2 cooling),一种是机械制冷(circulating cooling或intracooler),还有一种是压缩空气冷却(cooling air)。这三种冷却方式各有不同的特点和适合的应用场合。压缩空气较为简易,最低冷却温度为常温,适合于不需要低温应用的场合(如塑料、热固性树脂行业等),也常被用于作为测量结束后的自动冷却,使炉体冷却到常温,便于加入下一样品;液氮系统与机械制冷相比,液氮的优点在于冷却速度更快,能够冷到更低的温度(-180℃左右),缺点在于液氮本身为消耗品,用完后需要补充,存在耗材费用的因素;而机械制冷在冷却速率与极限温度方面逊于液氮,但后续基本无耗材因素,可以一直使用,这是其优点所在。

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