实验室分析仪器--离子色谱维护与故障分析

一、离子色谱仪维护

1、泵的维护

(1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。

(2)泵的工作压力一定要适当。泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。刚开机时,尽量避免直接将流速提高至指定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为1.0 mL/min,在开机时可将流速设为0.2 mL/min,待压力稳定后再调为 0.4mL/min,依次将流速逐步加大至指定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体。同时,要关注流动相的体积,在离子色谱运行中,一定要保证足够的流动相,否则若过滤头未完全浸没在溶液中,会在管路中产生气泡,一旦气泡进入色谱柱及很难将气泡赶出,会对仪器的定性和定量分析产生很大影响,当溶液吸干后,空泵运转会磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。

(3)长时间停机前要冲洗。当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗 20～30 min,保证泵体不会堵塞。

2、色谱柱的维护

离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规高效液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。

 (1)接色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。

(2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

(3)确保色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。

(4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

3、电化学抑制器的维护

抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率。

(1)避免在停留状态下开启抑制电流。在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器。实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤。

(2)确保抑制器用前活化。对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命。

 确保抑制器的工作压力。电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器。