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气相色谱法及其应用 (三)结构和功能

2018.3.16

气相色谱仪的结构和功能

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GC工作过程示意图

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(一)载气系统

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(二)进样系统

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六通阀进样器

(三)分离系统(色谱柱)

分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。

1 毛细管柱

毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。

毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。

2 填充柱

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为1~10mm,长0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

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☞固定液的选择——“相似相溶”

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(四)控温系统

♬ 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。

♬ 色谱柱的温度控制方式有:恒温和程序升温n程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

♬ 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。

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(五)检测系统

气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:

(l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

(2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。


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