高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

摘要: 目的　应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法　应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果　从100 mg木香粗提物中分离得到34. 6 mg木香烃内酯、44. 3 mg去氢木香内酯,所得产物经HPLC检测纯度均大于98%。结论　所用方法分离制备木香烃内酯和去氢木香内酯具有简便、快速的优点。

     木香为菊科云木香属植物木香Aucklandia lappaDecne的干燥根[ 1 ] ,具行气止痛、健脾消食之功效,临床上主要用于溃疡病、胆绞痛、支气管哮喘等疾病的治疗。木香主要含挥发油,其主要成分是木香烃内酯和去氢木香内酯,二者具有松弛平滑肌和解痉作用,是木香的主要活性成分,也是木香质量控制的重要指标。高速逆流色谱(HSCCC)是一种连续高效的液- 液分配色谱分离纯化技术[ 2 ] ,依靠螺旋管的方向性及特定的高速行星式旋转产生的多维离心力场,使互不相溶的两相不断混合,同时保留其中的一相(固定相) ,利用恒流泵连续输入另一相(流动相) 。此时,在螺旋柱中任何一部分,两相溶剂反复进行着混合和静置的分配。溶质随流动相进入螺旋柱,在两相之间反复分配,按分配系数的大小依次被洗脱。HSCCC具有应用范围广、操作简单、分离量大等优点,因此,被广泛应用于天然产物的分离制备。现应用HSCCC对木香药材中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行了有效地分离提取。