可待因桔梗片的检查及鉴别方法

检查

含量均匀度磷酸可待因取本品1片,照含量测定磷酸可待因项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液。对照品溶液精密量取磷酸可待因含量测定项下的对照品溶液,用水定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因0.03mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定磷酸可待因项下。测定法见含量测定磷酸可待因项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

鉴别

取本品的细粉约1g,加水10ml溶解,滤过,滤液做下列(1)、(2)试验。(1)取滤液1ml加水至10ml,振摇时产生持续性微细泡沫。(2)取滤液5滴于2ml冰醋酸中,缓缓加入硫酸0.5ml,界面处呈红色至红褐色(3)取本品的细粉约0.5g,加水5ml,摇匀,加氨水1ml,用三氯甲烷10ml振摇提取1次,三氯甲烷层加水2ml洗涤1次,水浴蒸干三氯甲烷,残渣加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,应立即显绿色,渐变为蓝色(4)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉约1g,加水10ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解对照药材溶液取桔梗对照药材2g,加乙醇10ml,浸渍24小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯甲醇-水(14:3:3)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照药材溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。结果判定供试品溶液色谱图中在与对照药材溶液色谱图相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。