关于盐酸噻氯匹定的检查介绍

　　1、酸度

　　取本品0.10g，加水10mL溶解后 ，依法测定（通则0631），pH值应为3.0~4.5。

　　2、酸性溶液的澄清度

　　取本品0.50g，加盐酸溶液（0→100）20mL溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

　　3、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.3mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1mL中含3µg的溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.022%的戊烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加900mL水溶解，用磷酸调节pH值至3.0，再加水稀释至1000mL，摇匀）-甲醇-乙腈（26:55:23:15）为流动相，检测波长为220nm，进样体积20μL。

　　系统适用性要求：理论板数按噻氯匹定峰计算不低于3000。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　4、残留溶剂

　　照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

　　供试品溶液：取本品，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1mL中约含40mg的溶液。

　　对照品溶液：取甲苯，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1mL中约含35.6µg的溶液。

　　色谱条件：以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为50°C，进样体积1~3µL。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定。

　　5、干燥失重

　　取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　6、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　7、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。