硝酸益康唑的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约3mg,加硫酸2滴与二苯胺试液1滴,应显深蓝色(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:9)溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集475图)一致

检查

酸度取本品1.0g,加水50ml,在70℃水浴中加热5分钟,立即放冷,滤过,滤液依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液。系统适用性溶液取硝酸益康唑与硝酸咪康唑,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含501g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.077%醋酸铵溶液(20:80)为流动相A,甲醇-乙腈(40:60)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为225nm;柱温为35℃;进样体积10l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)3340系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,益康唑峰的保留时间约为15分钟,益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应大于8.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。