原子发射光谱法是依据处于激起状态的待测原子回到基态时发射的特征谱线看待测元素停止剖析的办法。这一剖析办法包括了三个主要过程：即首先由光源提供能量使样品蒸发，构成气态原子，并进一步将气态原子激起产生光辐射；然后将光源发出的复合光经单色光器合成成按波长次第排列的光谱，后用检测器检测光谱中谱线的波长和光强度。由于待测元素的原子能级构造不同，因而发射谱线的波长不同，据此可对样品停止定性定量剖析。在各种资料的定性定量剖析中，原子发射光谱法发挥了重要作用，特别是新型光源的研制与电子技术的不时更新与应用，使原子发射光谱剖析取得了新的开展，成为仪器剖析中重要的办法之一。

　　2、原理

　　将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发作器使样品与电极之问激起发光，并将该光束引入分光室，经过色散原件将光谱合成后，对选定的内标线和剖析线强度停止丈量，依据规范样品制造的规范曲线，求出样品中待测元素的含量。

　　3、实验条件

　　氩气纯度99.999%；

　　氩气流量：冲洗6～15 L/min，积分2.5～7L/min，静止0.5～1 L/min。

　　对电极：直径4 mm。

　　供电请求接地电阻小于4 Q，主机供电220 V 16 A 50 Hz，计算机供电220 V 16 A50 Hz；

　　环境条件：温度范围15℃～30℃，相对湿度20％～80％。

　　4、样品制备

　　直读光谱仪剖析技术请求剖析样品应保证平均，无缩空和裂纹，铸态样品的制取应将钢水注入规则的模具中，用铝脱氧剂时，脱氧剂含量不应超越0.35%，钢材取样应选取具有代表性的部位。通常请求剖析样品的直径大于16 mm，厚度大于2 mm，并保证样品外表平整、干净，我们配有TM-400世友创业(北京)科技有限公司的磨样机，关于面粗主糙的样品用砂轮机先粗磨，然后用砂纸磨盘或砂轮研磨机细磨。由于公司产品的质量请求高，而且经常有新产品开发的资料检测任务，都具有很高的精度请求，经过重复理论和总结，把握以下两点对进步光谱检验的精度十分有益，其一，将样品用车床和铣床加工成润滑平面，并且用无水乙醇擦拭。其二，将规范样品，控制样品及试样在同一温度条件下激起。

　　5、减少剖析误差的办法探究

　　无论如何关于直读光谱仪检测，都存在剖析误差。以下几个方面选择适宜的参数，能够大限度地减少误差。

　　(1)干扰校正

　　干扰校正主要包括两个方面：，以根本元素(Fe)为内标，树立剖析元素与内标间相对强度对元素含量的规范工作曲线，以消弭高含量基体对微量元素丈量的影响。第二，针对固定的元素通道给选择元素测定波长带来的不便及高含量元素的干扰，应用仪器的软件停止自动的干扰校正。

　　(2) 规范工作曲线

　　在选定的剖析条件下，测定规范样品中元素的谱线强度，以基体(Fe)为内标，绘制相对强度与元素含量的规范工作曲线，在清算了火花台内部，清算了光路，改动了基体，改换了氩气瓶或调整了氩气流后，都应应用两点法停止曲线规范化校正。

　　(3)氩气纯度及冲洗时间对丈量结果的影响

　　氩气不纯会招致样品激起不正常，也就是有扩散放电，使试样外表色泽发白，其激起谱线强度降低，特别是硫元素的谱线波长较短，易被水蒸汽和空气中的氧吸收。谱线强度更低，从而使剖析结果严重偏低。普通请求氩气纯度在99．99％以上。

　　氩气冲洗时间主要有激起室容积的大小、氩气流量及纯度、样品外表对氧和水分的均匀吸收量等要素决议。理论证明，氩气冲洗时间恰当延长，有利于改善元素测定结果的精确度和精细度，普通不低于3 s。

　　(4)样品的组织构造对丈量结果的影响

　　仪器所带的校准曲线采用国际规范样品制造。由于规范样品和试样的冶炼工艺和制造过程不同，规范样品多为锻造、轧制状态，试样多为浇铸状态，加工过程不同，组织构造也不同，影响其熔点和导热性，改动其被光源清浊的水平，从而影响剖析结果。我们用中低合金钢规范样品(GSBH40068～93)考证曲线线性和精确性，其中硫元素的线性和精确性偏离较大。为了消弭组织构造不同形成的影响，在光谱剖析中我们采取如下措施：

　　①在原校正曲线的根底上，依据不同单位的样品，制造现场校准曲线。

　　②用自制控制样品停止类型规范化，用自制控制样品类型规范化后的曲线停止样品剖析。

　　(5)样品的制备精度对丈量结果的影响

　　样品制备对剖析结果有显着影响，特别对硫元素影响更大。普通请求样品外表要干净、纹路明晰，无气孔、砂眼。有气孔、砂眼，将影响激起效果，使结果偏高。纹路不明晰对丈量结果也有影响，同一块样品磨制，纹路不清，剖析结果与红外碳硫仪对照，结果偏向较大，重新磨制纹路明晰后再剖析，则结果与红外碳硫仪测定值接近。

　　(6) 样品温度对丈量结果的影响

　　经过长期理论证明，光谱剖析样品的温度与检测结果也有很直接的关系，所以在前面取样剖析中已作了细致的论述，特别是样品温度对硫元素测定结果产生一定影响，温度越高，影响越大。因而在制样或样品激起过程中，假如样品温渡过高，应将样品冷却至接近室温后再测定。样品元素散布的偏析对丈量结果的影响，金属资料中各个元素散布偏析现象是普遍存在的，只要对规范样品的制备才提出了较高的元素平均化处置的请求，所以在检测过程中只能经过控制检测样品的温度，特别是硫，它是钢中易偏向的元素之一。钢在冷却过程中，是由外至内逐步冷却的，由于中心温度高于边缘温度，硫元素向中心富集形成偏向，易招致丈量结果偏向较大。在取制样品时要缓冷，防止急冷，剖析时应至少激起3个点，而且激起点散布要平均。

　　6、存在的问题

　　(1)检测时固然对样品的用量少，只需在样品的外表激起少量的样品即可完成光谱全剖析，但由于取样量少，样品不平均而使剖析结果的误差增大，如上所述硫元素的检测，它属于易于偏析的元素。

　　(2)样品剖析时要对资料的外表做抛光打磨处置，固然磨损量微小，但关于一些壁厚较薄的资料，还是有可能超出样品检测厚度的负偏向。

　　(3)理论上对任何外形的铁基资料都能够检测，但由于火花台面设计与制造的缘由，虽然装备小样品火花台及小样品夹具，还有局部小样品依然无法检测，一些小的棒材及管材的检测数据精确度不够。

　　(4)仪器对大气压力及温度变化的顺应才能还存在一定的差别，样品检测过程中大气压力及温度的细微变化对检测结果都会产生一定的影响。

　　(5)光谱剖析是一种相对的剖析办法，需求一套规范样品对照，常常由于规范样品不易制备而使剖析遭到一定限制，特别是检测进口样品，因没有相应的规范样品无法停止精确的测定。

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