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柱温的影响以及柱温箱的使用介绍

2021.2.09

气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:

 

①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的z高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。

②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。

③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%

④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。

 

既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。首先应保证柱温不高于固定液的z高使用温度(即色谱柱的z高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;其次,选择合适的柱温,应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定;对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。

 

柱温箱是高效液相色谱仪的重要配套装置,它可以准确、稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用。




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