氨基柱测试报告，附原理、特点

2021.3.18

　　写这篇文章的起因是毛毛在实验的过程中发现氨基柱损耗太快，所以一时心血来潮，找了几个厂家的氨基柱进行测试。测试结果只代表个人测试情况，仅供参考。

　　氨基柱简要介绍

　　1. 原理

　　氨基柱主要以氨丙基作为键合相，利用氨基的性能进行分离。其特点是分离范围极宽，但是色谱柱稳定性差。为了解决其稳定性问题，色谱柱厂家发明了衍生AMIDE（酰胺类）作为键和相的HILIC色谱柱。

　　本文仅对常规的氨丙基色谱柱进行测试，其分离范围较宽，稳定性较差。使用时水相一般不能超过40%。

　　2. 使用特点

　　(1) 寿命短：总体而言，氨基柱寿命较短，其主要原因是由于键和相流失，或者氨基离子化（可以通过稀氨水进行重生）。一般来说碳链越短，稳定性越差。毛毛在做氨基柱分析时，一个月换一根，这频率比耗材还换的快。

　　(2) 色谱峰保留时间大：在反相模式下，色谱柱峰保留时间从40min一直飘移到20min。

　　(3) 分离范围：相较于反相色谱，氨基柱的分离范围较宽（从LogP<5均能提供分离能力），从弱极性到强极性化合物均能找到一个合适的保留色谱条件（正相色谱由于检测器的缺乏导致其使用范围不广）。

　　(4) 溶剂范围广：氨基柱适用不同极性的溶剂，从正己烷、环己烷到乙腈、甲醇和水，均可以兼容。但是在由正相溶剂向反相溶剂切换的过程中需要用到异丙醇或者乙醇过度。

　　纳谱氨基柱测试

　　(1) 样品：用碱加热制备的阿卡波糖溶液

　　(2) 色谱条件：纳谱色谱柱 ChromCore NH2 (250*4.6mm, 5μm)

　　(3) 流动相：乙腈：缓冲盐（磷酸盐）=75:25

　　(4) 波长：210nm

　　(5) 进样量：10μl

　　(6) 仪器：Agilent 1260

　　从图中可以看到，主峰保留时间约为37min~40min。在该浓度下与杂质A(34.079)基线分离，拖尾因子为1.7。在低温下峰形较好，在40℃下拖尾因子急剧增加。由于该实验仅仅前后进样10针，因此难以说明其稳定性。

　　测试在陆续进行中，其余厂家测试结果后续提供。

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