硼酸碘化钾分光光度法测定臭氧含量的注意事项

①实验表明,25℃时本方法的采样效率为100%,30℃时为96.8%。在26℃进行试验,不同浓度碘的加标回收率均在97%以上,变异系数小于5%。与紫外吸收式臭氧分析仪做对比试验,两种方法测定结果一致,相对误差不超过±5%。

②采样后,样品溶液于暗处放置24h,当室温为16℃时,吸光度没有明显变化。当室温为30℃时,样品溶液的吸光度明显上升。但是,总氧化剂样品和零空气样品的吸光度上升幅度大体相同,由于采用差减法计算臭氧含量,所以对最后的测定结果影响不大。但为了尽量减少测定误差,温度高时,样品若不能立即测定,应贮放于冷暗处。

③臭氧过滤器在常温下能使臭氧完全分解。实验表明,二氧化锰催化臭氧分解的效率受空气湿度的影响,湿度大时分解率略为下降。空气中相对湿度为60%～70%时,过滤器可使用2h,50%以下时使用10h。受潮后烘干可继续使用。过滤器对二氧化氮气体儿乎不产生吸附作用。

④样品溶液及本方法所用的试剂溶液都应于暗处存放。

⑤对于微量碘的测定,应特别注意玻璃器皿的洁净和无灰尘。玻璃器皿在第一次使用前,应在(1+1)盐酸溶液中浸泡24h以上,洗净烘干后使用。

⑥天然锰矿粉也可以从干电池中得到。剥开新电池的外壳,取出里面的黑色物质,放入瓷蒸发皿中,用水洗涤5～6次,在酒精灯上边搅拌边灼烧至不冒火星时,再灼烧10～ 20min。

⑦要注意塞好臭氧过滤器两端的棉花,勿使二氧化锰粉末吸入吸收管,否则会使样品的吸光度明显升高。