实验室光学仪器--色散谱仪能量色散依定量条件的选择

能量色散谱仪定量分析条件的选择与波长色散谱仪定量分析条件的选择相比较,相对于所用仪器来说要简单一些,但能量色散谱仪种类繁多,如有用二次靶的,也有用偏振光的,它们各有特色,因此应在熟悉所用仪器性能的条件下,就其特性选择最佳分析条件,以满足分析要求。它的条件选择主要有:提供给X射线管的管压和管电流、谱线、滤光片的选择和测定时间。

管压和管电流的选择原则与在波长色散谱仪中的不同,所用管压通常比待测元素的激发电位高3-5keV,而在波长色散谱仪中要比激发电位大4-10倍,同时管电流一般均较小,它受能量色散谱仪所允许的最大计数率(5-30kcps)的限制。基于此视待分析素对象不仅要设置不同的管压和管电流,还要与滤光片结合起来考虑,其原则是保证所测元素获得最大强度。如用SPN探测器的谱仪,以Rh靶作为激发光源,分析水泥中镁铝、硅、硫和钾时,选择4kV,0.6mA,其目的是使高含量钙不被激发,而测钙、钛和铁时,择13kV,0.1mA,并选用200m铝作滤光片,除去X射线管发射的RhL线,以便降低铝硅等元素的X射线荧光强度,从而提高钙和铁等元素的x射线荧光强度。选择二次靶偏振光也是为了进行有选择的激发,并降低背景。对于封闭式正比计数管为探测器的分辨率谱仪,管压和管流选择也是很重要的,如测定水泥原材料,用Cu靶,3m厚的滤光片,测Si,A,S时也用4kV,0.6mA,而测Ca和Fe时则用10kV,0.06mA。

谱线有K、K、L、L4和M可供选择,通常原子序数小于42的元素用K系线,大42的元素用L系线,有时亦可选M系线。为了便于获取待测元素的净强度,对Si-PIN和Si(Li)探测器的谱仪,在解谱时不仅考虑待测元素,还应考虑与待测元素谱的基体中其他元素,特别是重元素L和M系线的干扰。对于低分辨率谱仪如使用封F正比计数管的谱仪,通常测定纯元素谱,并以谱的半高宽左右两侧的能量作为感兴趣区起点和终点。

测定时间应根据每一组所测元素的浓度和精密度的要求而定,如测水泥中镁、铝硫和钾时,测定时间为300s即可,而钙和铁只需120s。