吹扫捕集技术的技术改进相关介绍

　　（1）内标法校正结果

　　由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响，吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物，用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括：标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法，其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中最精确的辅助方法。

　　（2）省却冷却系统的吹扫捕集法

　　运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法)，因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置，能够较好地与毛细管色谱联结，更重要的是此装置无需冷却系统，降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中，方法的检出限低于1 ng/kg。

　　（3）PT2阀门转换装置

　　过去几年，虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展，但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20 min后，吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置，将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器，增加样品检测量。第一套捕集器进样时，第二套捕集器已经开始准备下一个样品，因此能够交互向GC-MS进样，整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。

　　PT2是一个把两套捕集器、自动进样器和气相色谱联结起来的界面。PT2使样品吹扫气流通过热的六通阀导入捕集器，再使捕集器的解吸气流通过第二个六通阀进入GC-MS。为保持自动进样器、两个捕集器和GC运行协调一致，需用电子联网系统把PT2和捕集器、GC联结起来。为充分发挥PT2的作用，需要优化GC的程序升温周期在15 min以内。

　　PT2使吹扫气流以两条独立的气路进入各自捕集器，当其中一个捕集器被污染时，另一个捕集器仍能保持洁净继续运作。长度上两独立气路等同，因此允许同时使用两个捕集器制作一条标准曲线，或者两个捕集器并用分别制作标准曲线。直到现在，吹扫捕集法周期长仍然是实验室提高检测VOCs能力的障碍。通过PT2在原有装置系统上增加一套吹扫捕集器，能大大提高分析检测能力，有利于提高环境分析实验室的工作效率。

　　（4）新型接口技术

　　吹扫捕集器与气相色谱的联结有两种方法可行。第一种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上，解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高，但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪；第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来，因解吸气流量相对于毛细管而言偏大，气相色谱采用分流进样，所以仅有一部分解吸物进入色谱柱，这种方法有较好的分离效率，但灵敏度不高。

　　吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战，原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时，选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器，因为吹扫捕集需要大的气流量，而宽口径毛细管柱易承受大的气流量，喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速，所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长，原因是这种方法存在很多缺陷：柱子易被高浓度样品污染，前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳，分析周期长(接近40min)，喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱，最初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多，因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口，并在接口处低温聚焦途经的分析物，从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内，然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行，但增加成本和分析时间。